抖音网站0.5块钱100个2010年第l9卷第2期喘舒片中硫酸克仑特罗的浓度均匀度考察抗生素鉴别王宁(湖北省宜昌市药品检验所，江西九江418000)摘要：目的考察喘舒片中硫酸克仑特罗的浓度均匀度。方式采用高效气相色谱(HPLC)法测定浓度均匀度，并提取参数进行相关的残差剖析。结果不同厂家生产的喘舒片中硫酸克仑特罗的浓度均匀度参数之间均存在明显性差别(P≤0．01)。推论建议该剂型质量标准中降低硫酸克仑特罗的浓度均匀度检测项目。关键词：喘舒片；硫酸克仑特罗；浓度均匀度；残差剖析；高效气相色谱法中图分类号：R927．2：1074．3文献标示码：A文章编号：1006—4931(2010)02—0041一O2喘舒片为医治肝病的常用抗生素，尤易于喘息型食道炎，现收载入硫酸克仑特罗对照品碱液7ooU于《卫生部药品标准-草药成方剂型(第三册)》，由升华硫、大黄(质量含量为l4．65~g／mL)0．8,0．8，1．0，1．O，1．2，1．2mL，300粉、黄芩提取物、盐酸克仑特罗组成，其中硫酸克仑特罗为主药成n分，每片含硫酸克仑特罗lOg。在生产过程中，可能会因为工艺或依法测定，估算加样回产率。
设备缘由导致每片之间的浓度不均匀。为能有效控制主药浓度均结果见表1。一性，保证给药剂量的确切，笔者参考文献【1】的方式，采用高效液2．4浓度均匀度测定u按2．1项下色谱条件{受4定700相色谱(HPLC)法对喘舒片中硫酸克仑特罗进行了浓度均匀度考察，报导如下。样品浓度，结果见表2。001仪器与试药2．5数据处理LC一10AT型高效气相色谱仪(岛津)；SPD一10A型紫外检按2005年版《中国药典测器；四川学院N3000色谱工作站。硫酸克仑特罗对照品(中国药(二部)》附录规定：+1．80u品生物制品检定所，批号为100072—198501)；喘舒片均为市售品；S≤15．0，样品a，，赴，b．，，c。，吡啶为色谱纯，冰乙酸、SDS、氢氧化钠均为剖析纯。。的浓度均匀度剖析结果分别。oo2方式与结果为31．6，36．6，31．6，27．6，。05102．1色谱条件2O．9，23．1，限度为l5．O。残差C色谱柱：DiamonsilClg柱(250D[_ln×4．6mm，5仙m)；流动相：离剖析结果见表3。
A．供试品碱液B．对照品碱液子对缓冲液(含0．025mol／LSDS+0．02mol／L冰乙酸，1mo1／L3讨论C．阳性对照品碱液NaOH调pH至3．5)一乙酯(45：55)；流速：1．0mL／min；检查波残差剖析结果表明，不同图1高效气相色谱图长：245rim；柱温：温度；进样量：lOL。表l硫酸克仑特罗加样回收试验结果(n=6)22碱液制备精密称取经105℃干燥至恒重的硫酸克仑特罗对照品9．98mg，置100mL量瓶中，加l％硫酸碱液适量．超声30min使溶化并稀释至刻度，拌匀，精密量取2mL．置100mL量瓶中。加1％硫酸碱液稀释至刻度，拌匀，即得对照品碱液。取供试品l0片，去除糖衣一元300粉，分别置25mL量瓶中，加l％硫酸碱液5．O0mL，超声处理30min，使硫酸克仑特罗溶化并稀释至刻度，拌匀，以0．45m微孑L滤器滤过，取续溶液作为供试品碱液。2．3方式学考察样品12345678910j标准曲线勾画：精密汲取对照品碱液6．0，8．0，10．0，12．0，14．0，16．0，18．0注入气相色谱仪，测定色谱峰蜂面积值，以峰面积(y)对进样量()进行线性回归，得回归多项式y：2．474779×l+4．296428×102X，r=0．9999(=7)。
结果表明硫酸克仑特罗进样量在0．Ol1976～0．035928txg之间与峰面积线性关系良好。专属性试验：取除硫酸克仑特罗的其余药，按处方比列制成阴性对照品碱液，取lOL，照2．1项下的色谱条件，注入气相色谱仪。结果阳性对照品碱液色谱图中，在与硫酸克仑特罗对照品色谱峰相应位置上无色谱峰出现，表明阳性对照无干扰(见图1)。稳定性试验：取同一批样品(批号为060203)，依法制备供试品碱液，分别在0，2，4，6，8，10h时测定。结果的RSD为0．9％(n：6)，厂家生产的喘舒片中硫酸克仑特罗浓度均匀度存在十分明显性差表明供试品碱液在10h内稳定。异(P0．01)，说明生产过程中工艺是影响样品浓度均匀度的重要加样回收试验：精密称取已知浓度的样品(批号为060201。含诱因。因而，仅对其浓度控制是不够的，为更好地控制该剂型的质量为42．8~g／g)细粉0．35g，共6份，置25mL量瓶中，分别精密加量，建议药品质量标准中降低对硫酸克仑特罗浓度均匀度的考察中国制药ChinaPharmaceuticals·41·制剂技术2010年第l9卷第2期正交试验优选沙参挥发油的最佳提取工艺条件陈占立，孙爱平，李知遥，石润波(广州以岭制药有限公司，河南新乡050035)摘要：目的确定舒胃宁中当归挥发油的最佳大生产提取工艺。
方式采用正交试验法对当归挥发油的提取工艺条件进行优选，以挥发油得率和乳化比值为评价指标。结果当归挥发油的最佳提取工艺为草药粉成粗粉、加6倍量水、浸泡1h、提取6ho推论最佳提取工艺可行且节省成本。关键词：当归；提取工艺；挥发油；正交试验中图分类号：TQ461；R282．71文献标示码：A文章编号：1006—4931(2010)02—0042—02StudyonOptimalExtractionProcessofVolatileOilinPericarpiumCitriReticulataebyOrthogonalTestChenZhanli，SunAiping,LiZhiyao，ShiRunbofShijiazhuangYilingPharmaceuticalCo．，Ltd．一元300粉，Shfiiazhuang，Hebei，China050035)Abstract：0bjectiveToobtaintheoptimalextractionprocessofvolatileoilofPeriearpiumCitriReticulataeinShuweiningGranules．MethodsTakingtherateofvolatileoilandtheratioofemulsificationastheevaluatingindexesbyorthogonaldesignforoptimizingtheoptimalextrac—tionprocessofvolatileoilfromPeriearpiumCitfiReticulatae．Toinvestigatetheeffectingfactorsofvolatileoilandobtaintheoptimalextrac—tionprocess．ResultsTheoptimalextractionprocesswassmashingthecrudedurgsintocoarsepowder,using6timesamountofwatertosoakf0r3h．thenextractingfor6h．ConclusionTheoptimalextractionprocessisfeasiblewithcostsaving．Keywords：PericarpiumCitriReticulatae；extractionprocess；volatileoil；orthogonaldesign舒胃宁(自制)由当归、陈皮、黄精(蒸)、山药、干姜等气味组2．2正交试验结果表2挥发油指标的评分标准成，具有扶正固体、滋阴养胃、调理中焦、行气消导的功效，用于治正交试验结果见表3，方疗慢性萎缩性鼻炎、慢性肝炎造成的胃部热头痛、手足心热、口干、差剖析见表4。
由表3可知，头痛、纳差、?肖瘦等症。方中君药党参为芸香科动物橘Citrusreticu—RARBRcRD，若以D做lateBlanco的干燥成熟果皮，采用多功能提取罐提取挥发油，大生偏差恐怕，RA，Rn，Rc分别是产过程中出现了挥发油的得率少且常有乳化现象。为解决这一问‰的5．8，4．4，1．2倍。由此题，笔者选定当归的挥发油得率和乳化比值为指标，采用k(3)正可见，提取时间是影响当归挥交试验优选提取条件…，现报导如下。发油得率的主要诱因，加盐量1试验草药为次要诱因，曝晒时间及草药当归购于毫州中草药市场，经湖北省药品检验所鉴别为芸香粒度对挥发油得率影响不大。科动物橘CitrusreticulateBlanco的干燥成熟果皮。结合各诱因K值剖析，初步确2方式与结果定当归挥发油的最佳提取工2．1正交试验设计艺条件是AB：CD，，即草药粉碎成粗粉、加6倍量水、浸泡1h、提多功能提取罐提取挥发油采用0．10MPa的蒸汽压力夹套加取6ho结合表4剖析可知，诱因D的离差平方和很小，故诱因A，热。依据影响挥发油的提取诱因，选定提取时间(诱因A)、加水量B，C为残差来源。
以诱因D为偏差来源，进行肉桂挥发油得率残差(诱因B)、浸泡时间(诱因C)、药材粒度(诱因D)作为考察诱因，每剖析，从剖析结果看，诱因A及诱因B对当归挥发油的得率影响较个诱因设计3个水平，以挥发油得率和乳化比值为考察指标，设计大，诱因C对其影响不大。(3)正交试验。得率=挥发油的量(mL)／原草药的量(g)×2．3最佳提取工艺验证试验100％；乳化比值=乳化量(mL)／挥发油的量(mL)×10O％。诱因水麦冬提取时间与挥发油得率的关系见图1。在试验过程中发平表见表1。挥发油指标评分标准见表2。现，当归分馏5h的得率可达总得率的85％以上，10h之后挥发表1诱因水平表油基本不再被蒸出，总得率为5．2％。为此，在既保证当归挥发油基本提取完全又保证适应大生产的须要，而且可节省生产成本的前提下，初步认定当归挥发油的最佳提取时间确定为6h。采用确定的最佳提取工艺条件，取同一批当归，充分混匀，分成6份，每份30g，精密称定，参照2005年版《中国药典(一部)》附录挥注：提取时间为沸腾后的时间，草药粒度符合药典药